LEM3

UMR CNRS 7239
UdL
CNRS
A&M

                               
Equipes
TMP : Texture, Microstructures et Procédés
Responsables
Eric FLEURY & Francis WAGNER
Membres permanents
Nom Prénom Statut Bâtiment Bureau Téléphone
ALLAIN-BONASSONathalie Professeur LEM3 013-R+2 03-72-74-77-88
FAURELaurent Maître de conférences LEM3 002-R+3 03-72-74-78-23
FLEURYEric Professeur LEM3 017-R+2 03-72-74-77-72
FUNDENBERGERJean-Jacques Maître de conférences LEM3 020-R+2 03-72-74-77-74
GROSDIDIERThierry Professeur LEM3 016-R+2 03-72-74-78-36
MASSIONRoxane Maître de conférences LEM3 002-R+3 03-72-74-78-23
PERROUDOlivier Ingénieur de Recherche UL LEM3 002-RDC 03-72-74-77-92
SERRIJérôme Maître de conférences LEM3 002-R+3 03-72-74-78-23
TIDUAlbert Professeur LEM3 015-R+2 03-72-74-77-94
TOTHLaszlo Professeur LEM3 016-R+1 03-72-74-78-17
WAGNERFrancis Professeur émérite LEM3 013-R+1 03-72-74-77-86

Membres non permanents
Nom Prénom Statut Bâtiment Bureau Téléphone
ALLENRobert Doctorant LEM3 004-R+3 03-72-74-77-82
BOULILASabrine Doctorant LEM3 020-R+1 03-72-74-78-29
CLAUDELFlorian Doctorant
DHINWALSatyaveer Post-Doctorant LEM3 020-R+1 03-72-74-78-29
HAJJIYassine Doctorant LEM3 001-R+3 03-72-74-78-52
LATYPOVMarat Post-Doctorant LEM3 020-R+1 03-72-74-78-33
MAURELPierre Doctorant LEM3 026-R+2 03-72-74-78-47
MOUELLELoïc Doctorant LEM3 027-R+3 03-72-74-78-33
NOVELLIMarc ATER LEM3 027-R+3 03-72-74-78-27
PANDASubrata Doctorant LEM3 021-R+1 03-72-74-78-57
SCHNEIDER-MAUNOURYCatherine Doctorant LEM3 023-R+2
SZOMBATHELYIViktor Doctorant Autre
VUQuoc Viet Doctorant LEM3 021-R+1 03-72-74-78-57
YAHIAOUIMustapha Doctorant LEM3 005-R+2 03-72-74-78-55
ZHAOYajun Post-Doctorant LEM3 019-R+1 03-72-74-78-56

Présentation
Les principales actions de l’équipe TMP s’articuleront autour des thèmes suivants :

Méthodologie de la mesure : participer activement à l’acquisition d’équipements de pointe et de logiciels permettant la caractérisation quantitative précise des matériaux polycristallins :
  • par diffraction des rayons X : améliorer, développer les techniques de caractérisation (principalement en texture et contraintes)
  • par MEB : développement d’outils spécifiques de caractérisation des microstructures
L’étude des mécanismes d’évolution des textures et microstructures associés à des traitements thermomécaniques réalisés soit par des procédés dits non conventionnels, soit par variation « importante » d’un paramètre de contrôle (déformation, vitesse de déformation, température, gradient de température ...), l’objectif étant de :
  • comprendre et modéliser l’évolution de la microstructure au cours de traitements thermomécaniques.
  • reconnaître et formaliser les relations quantitatives entre texture-microstructure et propriétés.
Le développement d’outils spécifiques liés aux procédés de grande déformation.

L’optimisation et la caractérisation mécanique des surfaces : transformations métallurgique des surfaces et détermination de leurs propriétés mécaniques et physiques.

Le développement de modèle d’affinement de la microstructure.

L’optimisation des procédés et des produits : rechercher les conditions d’élaboration ou de mise en forme permettant de générer les textures-microstructures reconnues optimales pour les conditions d’usage. D’une façon générale, nous étudierons les procédés sous l’angle de l’ « Amélioration des propriétés mécaniques et physiques ».

Outils d'analyse et équipement principal

DRX, MEB, MET, machines d’hyperdéformation : ECAE 3-axes, High Pressure Tube Twisting (HPTT), Machines de torsion, Broyeurs pour nano-poudres.

Projet
La principale activité de l’équipe TMP est centrée sur la recherche des conditions d’élaboration ou de mise en forme permettant de générer les textures-microstructures reconnues optimales. Le développement de techniques expérimentales et de modèles nous assure la possibilité de contrôler et d’évaluer les potentialités apportées par les procédés mis en oeuvre.

Les activités de l’équipe seront donc regroupées en deux pôles aux objectifs bien définis :
  • Outil, développement et modélisation
  • Optimisation des procédés et des produits
Les activités du premier pôle (Outil, développement et modélisation) seront concentrées autour des points suivants :
  • Caractérisation microstructurale (DRX, MEB).
  • Caractérisation mécanique et tribologique de surface.
  • Mécanismes d’évolution des textures et microstructures.
  • Mécanisme d’affinement et modélisation associée.
Pour le second (Optimisation des procédés et des produits), les activités concernent des procédés :
  • qui agissent en surface ou en volume.
  • sur des poudres ou des matériaux polycristallins.
  • par apports énergétiques à fluence variable ou par grande (vitesse de) déformation.
  • qui sont développés en interne (HPTT, ECAE).
Les activités liées aux procédés sont présentées dans le tableau suivant où l’on recense les procédés actuellement étudiés et ceux (en italique) qui seront abordés dans la période de référence. Elles se classent en deux grandes familles de procédés :
  • les procédés qui transforment et/ou améliorent les propriétés de surfaces
  • les procédés qui agissent dans le « volume » du matériau.
FONCTIONNALISATION DE SURFACE Procédés d'enlèvement de matière
Rectification Thèse : 2011/2014 Messier Bugatti Dowty (LaBPS/LEM3 TMP)
Usinage / Intégrité de surface Projet Usinage Titane (collaboration Timet/Airbus/Figeac Aréo/Dassault Aviation)
Procédés à énergie déposée
LASER Collaboration LICB/LaBPS
HCPEB Collaboration Univ. Dalian (Chine)
JET AZOTE CRITT TJFU/Appli
SMAT + nitruration Collaboration IJL/LEM3
Frottement grande pression Développement des expériences
AMELIORATION DES PROPRIETES PHYSIQUES ET MECANIQUES Broyage et consolidation de poudres
Consolidation Mg pour stockage H2 Thèse : 2011/2014
Consolidation par extrusion CEA
SPS/Consolidation Thèse en cours/ISL/LaBPS
Grande déformation
HPTT Consolidation procédé
NECAE Développement nouvelles techniques NECAE
Autres procédés
Laminage à pas pèlerin Thèse
Assemblage (soudage) Projet Plancher du Futur et projet FENIX
Tréfilage/laminage alliage Nb Projet microstructure/propriété
INTERNATIONAL Congrès International NanSPD6 Organisation


Organisation de congrès internationaux :

L’équipe TMP est le porteur d’un projet d’organisation de la conférence internationale NanoSPD6 (Nano Severe Plastic Deformation) qui doit se tenir en 2014 à Metz.

Outil, développement et modélisation
Caractérisation de la microstructure et détermination des déformations internes par micro-diffraction
Les projets de l’équipe TMP en ce domaine concerneront l’adaptation et l’extension des méthodes de caractérisation (déformation, texture, phase) à des situations complexes résultant de la géométrie des échantillons, de la nature des traitements subis (chemins de déformation non uniforme par exemple) ou de l’existence de forts gradients (matériaux modifiés en extrême surface par exemple). Dans cet esprit, nous poursuivrons les travaux déjà entrepris et qui doivent nous permettre à terme de corréler les résultats obtenus avec les autres méthodes de caractérisation de la microstructure (en particulier dans les relations entre texture locale et déformation locale).

Il s’agit principalement d’étudier des hétérogénéités de déformation non accessibles par les techniques classiques de mesure par DRX. Ce travail sera réalisé en partie en collaboration avec l’équipe 3TAM et G. Geandier de l’IJL à Nancy. Notre objectif est de proposer des méthodes et outils de caractérisation de la déformation (et micro-déformation) à toutes les échelles de la microstructure en combinant les différents outils de caractérisation du LEM3. Cette thématique fait partie de la thématique transversale proposée au LEM3 concertant la détermination et la caractérisation (par des modèles et expérimentalement) de la déformation à toutes les échelles. Notre équipe se chargera plus particulièrement des techniques par micro-diffraction des rayons X qui doit nous permettre à terme d’obtenir des informations à une échelle spatiale de l’ordre de 10µm. Dans le cadre de cette activité une thèse démarrant en 2011 poursuivra les travaux déjà entrepris dans ce domaine. Le couplage orientation/ déformation sera l’un des points d’ancrage de ce travail.

Certains investissements sont prévus dans ce domaine (détecteur plan de grande sensibilité et précision spatiale pour RX, goniomètre à incidence rasante) et d’autres sont à prévoir comme micro-source RX à fort flux pour augmenter la précision des mesures. Ils viendront renforcer et complémenter la plate-forme expérimentale actuelle.

Caractérisation mécanique de surface
Dans les projets de l’équipe un grand nombre d’actions portent sur les propriétés des surfaces et sur l’évolution de ces surfaces en fonction des traitements qu’elles auront subis. L’une des principales caractéristiques des surfaces est le comportement tribologique, et en particulier la connaissance de l’évolution du coefficient de frottement est fondamentale. L’arrivée dans notre équipe de Laurent Faure va nous permettre d’affiner ces questions, en relation avec les partenaires du LaBPS. Des travaux de thèse vont d’ailleurs démarrer en ce sens en 2011 (thèse co-financée Région Lorraine).

L’objectif sera de développer les outils susceptibles de mesurer les coefficients de frottement et de déterminer la température atteinte en cours de glissement. Ces outils seront ensuite mis en œuvre pour les différents types de procédés étudiés. Les résultats obtenus permettront d’aborder en particulier le problème du contact outil/matière. La prochaine acquisition d’un tribomètre pin-on-disc nous permettra de conforter cette activité et de coupler ces résultats à ceux obtenus en utilisant des techniques dites à grande vitesse (utilisation de canon à gaz ou de machine hydraulique).

Dans le domaine de l’hyperdéformation, la connaissance du frottement est également primordiale. Toutes ces techniques d’hyperdéformation nécessitent de très grandes contraintes hydrostatiques et dans ces conditions, le comportement tribologique n’est pas connu. Nous avons le projet d’étudier expérimentalement le frottement à très grande pression pour pouvoir utiliser le comportement obtenu dans des modélisations des procédés d’hyperdéformation.

Modélisation de la déformation plastique des matériaux hexagonaux et optimisation des microstructures
Les traitements thermomécaniques induisent de profonds changements pour les microstructures et textures et donc pour les propriétés mécaniques ou physiques qui en résultent. C’est en premier lieu le cas pour la déformation plastique. La capacité de caractériser finement les alliages déformés, sur la base de cartographies d’orientation obtenues avant et après déformation, permet à la fois de retirer une information statistique pour le polycristal et des informations localisées pour chaque grain (Grain Orientation Spread , Geometrically Necessary Dislocation density etc..).

Le développement des outils nécessaires se fera en particulier en collaboration avec l’équipe 3TAM (B. Beausir). Ces données sont la source expérimentale pour une meilleure compréhension de l’évolution de l’hétérogénéité plastique. Comparées aux simulations faites avec des modèles VPSC (collaboration avec S. Berbenni –équipe APLI) ou FFT (collaboration avec A. Rollett-Pittsburg et D. Field – Washington) elles devraient permettre des progrès significatifs à la fois pour l’interprétation des données expérimentales et l’optimisation des modèles évoqués.

S’agissant de l’aspect thermique, ce sont la recristallisation et la croissance de grains qui jouent un rôle essentiel pour la régénération de la microstructure et de la texture cristallographique. La compréhension des mécanismes fins qui déterminent cette évolution est, pour une assez large part, acquise. Des modèles adaptés sont en cours de réalisation. Il s’agit à présent et dans le futur, d’utiliser ces connaissances pour optimiser les propriétés mécaniques souhaitées. C’est notamment le cas en présence de structures mixtes (recristallisation partielle après déformation) qui sont parfois nécessaires pour atteindre des valeurs élevées de limite élastique et résistance mécanique tout en maintenant une certaine ductilité. A cet égard le contrôle des coefficients d’anisotropie (cas des tôles ou cas des tubes par exemple) est essentiel. La capacité de les modéliser est donc d’un grand intérêt. L’étude des conséquences des ‘paramètres matériaux’ sur la tenue en fatigue fait aussi partie du projet.

Modélisation de l’affinement de la microstructure
Lors de l’hyperdéformation d’un matériau polycristallin la microstructure peut devenir très morcelée. Le raffinement de la microstructure conduit à une diminution spectaculaire de la taille de grain, un phénomène qui change les propriétés des matériaux, notamment la limite d’élasticité qui peut alors approcher la limite théorique. La compréhension de ce phénomène passe par des observations poussées de la microstructure mais également par des modélisations. Un modèle de raffinement a été proposé par L. Toth et co-auteurs en 2010 pour modéliser à la fois l’évolution de la texture, l’écrouissage et la distribution des tailles de grains dans des métaux hyperdéformés. Ce modèle identifie comme mécanisme principal de division des grains, la courbure du réseau cristallin au joint de grains. Selon ce modèle le rôle de la texture cristallographique est important dans le raffinement.

Il est donc nécessaire de faire des modélisations poussées pour la validation de ce modèle et d’y inclure d’autres mécanismes microstructuraux – comme la diffusion à petite taille de grain - pour d’avantage faire évoluer le modèle. Il y a également un fort potentiel d’intégration de ce modèle dans des codes de calcul par éléments finis et en particulier dans les codes commerciaux de modélisation en très grande déformation (comme FORGE par exemple).

Optimisation des procédés et des produits
Il s’agit d’une façon générale :
  • d’établir les relations entre les paramètres de procédés d’élaboration ou de mise en forme et le développement des microstructure-textures.
  • d’identifier les paramètres microstructuraux influençant les propriétés physiques ou mécaniques.
  • d’optimiser le cycle élaboration - propriétés d’applications.
Une partie des travaux sera réalisée grâce aux investissements prévus dans le cadre de projets (CPER, ANR ..). Ces projets d’investissements doivent à terme compléter la plate-forme « hyperdéformation ».

Fonctionnalisation de surface
L’objectif des études envisagées concerne la fonctionnalisation des surfaces. Sous ce terme générique nous entendons la nécessaire mise en adéquation des propriétés de surface aux conditions d’usage des matériaux. Il s’agira donc d’introduire en plus de la notion d’intégrité de surface (qui recouvre principalement l’aspect mécanique et transformations microstructurales), la possibilité d’apporter des propriétés physiques adaptées. Ces projets s’appuient sur notre expertise reconnue dans le domaine de la caractérisation de la microstructure et des propriétés mécaniques et physiques des surfaces et sous-surfaces. Dans certaines études, on s’intéressera essentiellement aux problèmes d’intégrité des surfaces et sous-surfaces fortement sollicitées par des procédés dont la liste donnée dans le tableau ci-dessus n’est pas exhaustive. Plusieurs de ces projets sont en cours d’évaluation ou d’élaboration.

L’un des projets de recherche à l’étude, le « Projet Usinage des alliages base titane » revêt une importance particulière, en effet l’équipe TMP a en charge l’aspect « Intégrité de surface ». Ce projet regroupant pratiquement tous les industriels de l’aéronautique (Airbus, Messier, Dassault, SNECMA ..) s’inscrit dans le travail entamé en 2004 sur l’intégrité de surface de matériaux usinés. La formation de la nouvelle équipe SIP représente une opportunité qui doit nous permettre de développer de nouveaux travaux en ce sens, en particulier par la participation commune à des travaux sur la question de l’usinabilité des alliages base titane.

Parallèlement à ces travaux sur l’évolution des surfaces de titane usinée, nous allons développer une forte activité dans l’étude des surfaces obtenues par des procédés comme la rectification. En effet, l’apparition de matériaux nouveaux et de nouveaux procédés de dépôt nécessite une étude approfondie de l’influence de la rectification des ces surfaces. Des travaux entrepris en 2010 doivent se poursuivre en collaboration avec le LaBPS et l’entreprise Messier Bugatti Dowty dans le cas de dépôts durs ou projetés type HVOF. L’objectif fixé dans ce travail est l’étude de l’intégrité de revêtements durs (typiquement chrome et carbure de tungstène) après rectification. Les travaux de modélisation de l’usure de meules et de recherche de point optimaux de fonctionnement devront nous amener à étudier les moyens de détection en cours de process des endommagements subis par les revêtements. Des travaux allant dans le même sens sont prévus à plus long terme avec la DCNS.

Les travaux entrepris dans le domaine de transformation de surface par High Current Pulse Electron Beam ‘HCPEB’ seront poursuivis en liaison étroite avec nos partenaires en Chine (Université de Dalian). L’arrivée dans notre équipe d’un spécialiste de la caractérisation tribologique de surface (L. Faure) devra permettre d’apporter un éclairage nouveau sur ces procédés. En particulier on cherchera à optimiser les propriétés en frottement des surfaces obtenues par une recherche des paramètres optimaux sans altération des autres propriétés.

Sur une thématique très proche, nous développons un programme commun de recherche avec l’équipe LTm du LICB à Dijon. L’objectif des travaux envisagés concerne l’influence des traitements laser en surface et sous-surface. La modélisation de l’interaction faisceau laser/matière fait partie des développements envisagés pour modéliser les transformations métallurgiques et physiques en sous-couche ou surface.

Matériau massif
Obtention de matériaux massifs par l’application de procédés nouveaux.
On reconnaîtra dans ces activités l’un des points forts de notre équipe. En effet, les projets dans cette thématique vont s’orienter vers :
  • La recherche et la mise en œuvre du procédé NECAE (Non Equal Channel Angular Extrusion) avec pour objectif d’obtenir des « tôles » nano-structurées sans variation d’épaisseur et aux propriétés mécaniques améliorées. Les recherches en ce domaine s’appuieront sur les travaux déjà réalisés dans le cadre du procédé ECAE.

  • Les applications du procédé HPTT et son développement en direction du milieu industriel en vue de son application et de son utilisation.

  • L’utilisation de la technique SPS sur des poudres broyées pour fabriquer des précurseurs nanostructurés permettant l’utilisation de la superplasticité pour mettre en forme des matériaux réfractaires par hyperdéformation (un projet ANR commun avec l’IJL à Nancy est en cours de discussion).

  • Etude d’usinabilité des matériaux à grain très fin (UFG) obtenus en hyperdéformation en collaboration avec l’équipe SIP du LEM3 pour des applications micro-composants.

  • L’utilisation de la technique SPS sur des poudres broyées pour fabriquer des précurseurs nanostructurés permettant l’utilisation de la superplasticité pour mettre en forme des matériaux réfractaires par hyperdéformation (un projet ANR commun avec l’ISL à Saint Louis est en cours de discussion).
Les travaux entrepris avec la société TWR-Spécitube seront poursuivis dans le cadre d’une thèse. Ces travaux permettront de mettre en oeuvre et de valider les travaux réalisés dans le cadre du thème A.3. Les travaux devront permettre de maîtriser les conséquences sur les propriétés finales suite à des modifications du process de fabrication, essentiellement par une adaptation des cycles thermiques.

Une activité en suspend depuis quelques années, s’appuyant sur une expertise concernant l’étude de la torsion et de la grande déformation de fil fin d’acier, reprendra par une collaboration industrielle (thèse prévue en 2012). Au cours de ces travaux nous nous intéresserons aux relations texture/propriétés mécaniques dans des fils soumis à des traitements thermomécaniques spécifiques (tréfilage/laminage en coche/recristallisation/revenu)

Développement de (ou participation au développement de) nouveaux procédés de mise en forme permettant d’affiner la microstructure :
Nos collaborations dans le domaine de la mise en œuvre de poudre hyperdéformées pour la réalisation de matériaux à grains fins se poursuivront de façon conséquente. L’acquisition récente d’un broyeur planétaire nous permettra de produire nos propres poudres, étendant ainsi nos possibilités d’étude.

Néanmoins, les travaux déjà entrepris avec nos partenaires académiques et de l’industrie se poursuivront. L’objectif étant d’obtenir des matériaux à structure ultra-fine par des procédés mettant en œuvre la consolidation de poudres hyperdéformées : consolidation d’intermétalliques et réfractaires par la méthode « Spark Plasma Sintering », et obtention de nanostructures par hyperdéformation de matériaux massifs. Les procédés étudiés et développés seront : SPS (Spark Plasma Sintering) suivi d’une consolidation par ECAE, HPTT, « cone-cone shearing », ou même en dynamique par barre de Hopkinson (collaboration Institut Saint Louis, LaBPS), également consolidation par extrusion classique (CEA).

Nous allons également débuter une activité spécifique sur le stockage de l’hydrogène par l’utilisation de poudre broyée (base magnésium) consolidée : une thèse démarrant en 2011 se poursuivra sur une bonne part du contrat. L’effet de la nanostructuration des poudres, l’influence des éléments d’activation des surfaces sera étudiée dans le cadre de ce projet.